賽默飛世爾

實(shí)驗(yàn)條件所有的測(cè)定都在聯(lián)接有一臺(tái)裝備分流/不分流進(jìn)樣口的TRACEGC Ultra TM 氣相色譜的DFS高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)上完成。樣品通過TriPlus TM 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣（見圖1），進(jìn)樣量為2μL。色譜柱為60m×0.25mm ID×0.1μm液膜厚的TRACE TM TR-5MS。升溫程序如表1所示。進(jìn)樣采用了熱針頭技術(shù)。空的針頭在進(jìn)樣前在進(jìn)樣口中加熱2-3秒。從而消除對(duì)高沸點(diǎn)同族體的歧視。
DFS質(zhì)譜采用多離子檢測(cè)方式（MID）采集，分辨率為10,000（10％峰谷）。參比物質(zhì)采用FC43來進(jìn)行質(zhì)量鎖定和質(zhì)量校正。通過對(duì)參比質(zhì)量每次掃描的監(jiān)測(cè)，來保證高分辨質(zhì)譜分析常規(guī)目標(biāo)化合物時(shí)需要的高質(zhì)量精度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。對(duì)所有天然的二惡英/呋喃的同族體以及它們相應(yīng)的用 13 C標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)化合物，在MID中設(shè)置定量質(zhì)量和豐度質(zhì)量（見表2）。每個(gè)MID窗口中參比質(zhì)量的有效分辨率被連續(xù)監(jiān)測(cè)并記錄下來。
對(duì)于不同的分析，MID采集的設(shè)置可能需要做一些修改。例如EPA 1613方法，通常不含有 13 C標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)八氯代呋喃，因此純粹進(jìn)行EPA1613方法的MID設(shè)定時(shí)它的質(zhì)量可以從表2中刪去。正確設(shè)定每種同族體的MID保留時(shí)間窗口務(wù)必使用窗口定義標(biāo)準(zhǔn)（比如飛灰樣品）。

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