賽默飛世爾

樣品制備實驗使用的農(nóng)殘標樣由 Ultra Scientific 公司提供（RhodeIsland, USA），440 種農(nóng)殘混標乙腈溶液的母液濃度為 2.5 μg/ mL。
菜椒（bell pepper）空白基質由美國 California Departmentof Food and Agriculture 提供，基質由 15 g 菜椒勻漿物使用 15mL 乙腈，經(jīng) QuEChERS 方法提取獲得。配置基質加標樣時，先取適量基質加入 1.5 倍體積超純水用以改善溶劑效應。再取農(nóng)殘混標，使用乙腈 / 水（v/v, 4/6）逐級稀釋，然后將加水后的空白基質與對應濃度點的標樣溶液混合，充分渦旋混勻后，得濃度為0.001、0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5…~200 pg/μL（ppb）的一系列溶液。由低至高，每個濃度點重復進樣三針，用以測試農(nóng)殘在菜椒基質中的最低檢測限（LOD）與定量限（LOQ），每個農(nóng)藥的標準曲線在 LOQ 到 200 pg/μL濃度區(qū)間內(nèi)繪制。

色譜分離反相色譜分離使用 Thermo Dionex Ultimate 3000 超高效液相色譜儀完成，配備 HPG3400-RS 二元高壓梯度泵（35 μL 小體積靜態(tài)混合器）、WPS-3000TRS 自動進樣器與 TCC-3000RS柱溫箱，色譜條件見下表。

質譜檢測質譜檢測使用 TSQ Endura MS 串聯(lián)三重四極桿質譜儀的 tSRM 定時選擇反應監(jiān)測功能（timed Selected ReactionMonitor）進行，配備 Easy-Max NG TM HESI 加熱電噴霧離子源。包括保留時間、SRM 離子對、RF 電壓與碰撞能量等在內(nèi)的tSRM條件，直接從TraceFinder軟件pQuan化學數(shù)據(jù)庫（version1.0, pesticides Quantitation chemical database）調用（圖 2），TSQ Endura MS 儀器方法編輯為拖拽 - 釋放式設計，且支持各種方法模板的靈活定制（圖 3）。根據(jù)農(nóng)殘不同的電離屬性，方法中正負電離模式來回切換。依據(jù)不同化學屬性的農(nóng)藥因色譜行為而造成的峰寬不同，設定 tSRM 時間窗口為 1~5 min。除十三嗎啉、丙環(huán)唑等少數(shù)物質外，其余絕大多數(shù)設定為 1min。Q1 與 Q3 分辨率設定為 0.7 FWHM，Q2 碰撞池氬氣壓力為 1.5 mTorr。tSRM 掃描循環(huán)時間（cycle time）為 1.2 s。其余質譜條件見下表。

數(shù)據(jù)處理實驗使用 TraceFinder 3.2 軟件進行數(shù)據(jù)庫管理、序列采集、數(shù)據(jù)處理以及報告模板自定義與輸出，其靈活強大的功能可為農(nóng)殘檢測的流程化提供一站式服務。尤其，作為面向食品安全常見農(nóng)殘的檢測方法數(shù)據(jù)庫，TraceFinder 中 pQuan 數(shù)據(jù)庫包含了完備的農(nóng)殘定量與確證信息，以及保留時間、CAS、基本用途等其他相關信息（圖 2）。利用 pQuan 數(shù)據(jù)庫，實驗無需再使用標樣進行繁瑣的方法優(yōu)化與開發(fā)，而是從數(shù)據(jù)庫中調取相關的條件，直接進行樣品測定。如圖 4 展示的步驟，TraceFinder 軟件使得同時進行數(shù)百種農(nóng)殘檢測的繁復工作大大清晰地流程化了。

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