海能儀器

實(shí)驗(yàn)儀器：新儀TANK系列微波消解儀、原子吸收光度計(jì)、趕酸儀、玻璃器皿等

實(shí)驗(yàn)試劑：高氯酸（70%，GR）、硝酸（70%，GR）、鹽酸（37%，GR）、氫氟酸（40%，GR）、鉛標(biāo)液（GSB04-1742-2004）、鎘標(biāo)液（GSB04-1721-2004）、去離子水等。

實(shí)驗(yàn)方法：樣品制備
將采集的土壤樣品風(fēng)干，去除異物并研磨，過(guò)100目篩后保存待用。取8組上述土壤樣品0.3g，精確到0.0001g，并準(zhǔn)確記錄。
微波消解
樣品放入消解罐，同時(shí)準(zhǔn)備2份樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸，3mL氫氟酸，3mL鹽酸和2mL高氯酸，組裝好后放入消解儀，設(shè)置消解參數(shù)，進(jìn)行消解：

待冷卻后，取出內(nèi)罐，用趕酸器160℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶，純水定容。
配置標(biāo)準(zhǔn)溶液
鉛和鎘系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按照如下濃度梯度進(jìn)行配置：

標(biāo)準(zhǔn)曲線石墨爐法測(cè)土壤中鉛含量的參數(shù)設(shè)置及升溫程序如下：

波長(zhǎng) 283.3nm，光譜帶寬 0.4nm，燈電流 2 mA，進(jìn)樣體積10μL，采用峰面積計(jì)算方法。
石墨爐法測(cè)土壤中鎘含量的參數(shù)設(shè)置及升溫程序如下

結(jié)論利用微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)得采集的土壤樣品中，Pb含量為4.0mg/kg，RSD為3.8%，回收率96.8%—97.9%；Cd含量為0.22mg/kg，RSD為2.7%，回收率92.5%—93.5%。整個(gè)過(guò)程快速準(zhǔn)確，樣品測(cè)定平行性良好，加標(biāo)回收率也令人滿意。

參考文獻(xiàn)[1]HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法[S].
[2]GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法[S].