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測定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留

賽默飛世爾

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目的本實驗利用可變數據非依賴采集(vDIA),建立了一種獸藥分析的新方法。該法具備高靈敏度和高選擇性,能夠獲得被測樣品多方面而高質量的數據,并可將定量分析與非目標物和未知物篩查相結合。

液相色譜方法所有樣品均采用以下液相色譜方法:

儀器 描Thermo Scientific TM Dionex TMUltiMate TM 3000 Rapid SeparationLC (RSLC)述
色譜柱 Thermo Scientific TM Accucore TMaQ 100 x 2.1 mm,粒徑 2.6 μm (p/n 17326-102130)
流動相 A 含 0.1% 甲 酸 的 水 溶 液(FisherChemical)
流動相 B 含 0.1% 甲酸的乙腈溶液(FisherChemical)
梯度 6 分鐘 5%B 梯度變化到 95%B
流速 300 μL/min
總色譜周期 15 min

質譜分析方法質譜方法采用全掃描和寬隔離窗口的可變數據非依賴采集 (FS-vDIA) 方法:

儀器 Q Exactive Focus MS 系統
全掃描
分辨率設置
質量范圍( m/z )
70,000 (FWHM) @ m/z 200
100–1000
vDIA
分辨率設置
隔離窗( m/z )
17,500 (FWHM) @ m/z 200
100–205, 195–305, 295–405,
395–505, 495–1000
噴霧電壓 4.4 kV
鞘氣 30.0 arb.
輔助氣 5.0 arb.
離子傳輸管溫度 250℃
霧化溫度 300℃
射頻透鏡水平 50
HCD 碰撞能量 35 eV

數據處理方法使用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 3.2 版軟件進行數據處理。提取離子流色譜圖采用 5ppm 的提取窗口。為了進行非目標篩查,使用一個包括 450 種組分的數據庫,該庫中內置了各種組分及其碎片 m/z 值。
分析物的定量基于全掃描信息(準分子離子)。另外,根據歐盟的法規要求(EC/657/2002),1 至 5 個碎片離子用于定性確認,在上述濃度范圍內獲得線性標準曲線。

結果和討論本文介紹的 vDIA 方法能夠將全掃描數據依賴 MS 2 (FS-ddMS 2 )和全范圍碎片掃描模式(比如全部離子碎裂 AIF 模式)二者有機結合起來。如圖 2 所示,其將一個全掃描和數個寬范圍隔離窗口的 MS 2 掃描相結合。在此設置中,MS 2 隔離窗的寬度從 100Da 到 500Da 不等,幾個隔離窗口共同覆蓋了先前全掃描的整個質量范圍。詳情請點擊查看更多

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